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基于ICP-OES评估口服抗糖产品中金属元素健康风险

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吴竹莲, 申佳禾. 基于ICP-OES评估口服抗糖产品中金属元素健康风险[J]. 西南大学学报(自然科学版), 2024, 46(5): 130-135. doi: 10.13718/j.cnki.xdzk.2024.05.012
引用本文: 吴竹莲, 申佳禾. 基于ICP-OES评估口服抗糖产品中金属元素健康风险[J]. 西南大学学报(自然科学版), 2024, 46(5): 130-135. doi: 10.13718/j.cnki.xdzk.2024.05.012
WU Zhulian, SHEN Jiahe. Evaluation of Health Risks of Metal Elements in an Anti-sugar Product Based on ICP-OES[J]. Journal of Southwest University Natural Science Edition, 2024, 46(5): 130-135. doi: 10.13718/j.cnki.xdzk.2024.05.012
Citation: WU Zhulian, SHEN Jiahe. Evaluation of Health Risks of Metal Elements in an Anti-sugar Product Based on ICP-OES[J]. Journal of Southwest University Natural Science Edition, 2024, 46(5): 130-135. doi: 10.13718/j.cnki.xdzk.2024.05.012

基于ICP-OES评估口服抗糖产品中金属元素健康风险

  • 基金项目: 国家自然科学基金青年科学基金项目(22201235); 重庆市高等教育教学改革研究项目(233077); 重庆市自然科学基金面上项目(cstc2021jcyj-msxmX0278)
详细信息
    作者简介:

    吴竹莲, 硕士, 实验师, 主要从事环境和食品安全检测研究 .

  • 中图分类号: O657.31;R155.5+9

Evaluation of Health Risks of Metal Elements in an Anti-sugar Product Based on ICP-OES

  • 摘要:

    以口服抗糖产品为研究对象, 建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES), 同时测定样品溶液中铬、镁和锌含量. 结果表明, 在一定浓度范围内, 各元素线性相关系数均为0.999 9, 平均加标回收率为88.21%~97.95%; 检出限为0.000 6~0.003 3 μg/mL, 精密度为0.25%~0.55%; 表明该方法简便、准确, 精密度高. 同时, 依据国家相关标准的规定对测试结果进行分析, 得到3种金属元素的健康风险评估, 其含量均在安全范围之内, 并给出了饮用建议, 即需注意铬的总摄入量.

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  • 图 1  样品溶液中Cr,Mg和Zn元素的检测浓度随时间变化图

    表 1  ICP-OES工作参数

    参数 参数值 参数 参数值
    泵速 50 r/min 雾化器气体流量 0.5 L/min
    射频功率 1 150 W 冷却气流量 12 L/min
    辅助气流量 0.5 L/min 垂直观测高度 12 mm
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    表 2  3种元素的线性方程及方法检出限

    元素 线性方程 相关系数(r) 线性范围/(μg·mL-1) 检出限/(μg·mL-1)
    Cr y=9.965 35+1 086.406 25x 0.999 9 0.03~0.15 0.003 3
    Mg y=10 325.933 33+50 700.04x 0.999 9 5.0~30 0.000 6
    Zn y=13.239 59+1 162.568 69x 0.999 9 0.5~3.0 0.001 1
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    表 3  方法的精密度试验

    元素 质量浓度/(μg·mL-1) RSD/%
    重复1 重复2 重复3 重复4 重复5 重复6
    Cr 0.0707 0.0701 0.0705 0.0705 0.0708 0.0712 0.38
    Mg 18.70 18.84 18.90 18.85 18.80 18.83 0.25
    Zn 1.851 1.856 1.861 1.879 1.872 1.879 0.55
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    表 4  样品1重复性试验

    元素 质量浓度/(μg·mL-1) RSD/%
    重复1 重复2 重复3 平均值
    Cr 0.060 6 0.059 1 0.060 0 0.059 9 0.89
    Mg 12.76 12.76 12.91 12.81 0.52
    Zn 0.722 2 0.725 0 0.721 1 0.722 8 0.21
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    表 5  样品2重复性试验

    元素 质量浓度/(μg·mL-1) RSD/%
    重复1 重复2 重复3 平均值
    Cr 0.046 7 0.047 4 0.048 2 0.047 4 1.07
    Mg 11.81 11.78 11.82 11.80 0.13
    Zn 1.289 1.319 1.295 1.301 0.92
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    表 6  加标回收试验

    元素 样品含量/(μg·mL-1) 加标量/(μg·mL-1) 检出量/(μg·mL-1) 加标回收率/% 平均加标回收率/%
    Cr 0.059 9 0.04 0.094 84.50 88.21
    0.06 1.136 89.50
    0.08 1.324 90.63
    Mg 12.81 10 22.70 98.90 97.95
    12 24.60 98.25
    14 26.26 96.07
    Zn 0.722 8 0.5 1.177 90.85 94.47
    0.7 1.404 97.32
    0.9 1.580 95.25
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    表 7  样品中元素含量分析

    元素 样品1 样品2
    质量浓度/(μg·mL-1) 单袋含量/(μg·袋-1) 质量浓度/(μg·mL-1) 单袋含量/(μg·袋-1)
    Cr 0.059 9 118.96 0.047 4 94.47
    Mg 12.810 0 25 439.38 11.800 0 23 524.27
    Zn 0.722 8 1 435.41 1.301 0 2 592.93
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    [18] 国家卫生和计划生育委员会. 中国居民膳食营养素参考摄入量第3部分: 微量元素: WS/T 578.3—2017 [S]. 北京: 中国标准出版社, 2017.
    [19] 中国营养学会. 中国居民膳食营养素参考摄入量: 2013版[M]. 北京: 科学出版社, 2014.
    [20] 国家卫生健康委员会. 中国居民膳食营养素参考摄入量第2部分: 常量元素: WS/T 578.2—2018 [S]. 北京: 中国标准出版社, 2018.
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图( 1) 表( 7)
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出版历程
  • 收稿日期:  2023-12-07
  • 刊出日期:  2024-05-20

基于ICP-OES评估口服抗糖产品中金属元素健康风险

    作者简介: 吴竹莲, 硕士, 实验师, 主要从事环境和食品安全检测研究
  • 西南大学 化学化工学院, 重庆 400715
基金项目:  国家自然科学基金青年科学基金项目(22201235); 重庆市高等教育教学改革研究项目(233077); 重庆市自然科学基金面上项目(cstc2021jcyj-msxmX0278)

摘要: 

以口服抗糖产品为研究对象, 建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES), 同时测定样品溶液中铬、镁和锌含量. 结果表明, 在一定浓度范围内, 各元素线性相关系数均为0.999 9, 平均加标回收率为88.21%~97.95%; 检出限为0.000 6~0.003 3 μg/mL, 精密度为0.25%~0.55%; 表明该方法简便、准确, 精密度高. 同时, 依据国家相关标准的规定对测试结果进行分析, 得到3种金属元素的健康风险评估, 其含量均在安全范围之内, 并给出了饮用建议, 即需注意铬的总摄入量.

English Abstract

  • 开放科学(资源服务)标识码(OSID):

  • 糖化反应是蛋白质或脂质分子上附加糖类分子,产生糖基化终产物AGEs的过程. 研究发现,AGEs正是皮肤衰老的加速器,随着年龄增长,AGEs聚集堆积,导致皮肤松弛、黯淡发黄、长痘粗糙、出现皱纹等[1]. 近年来,随着“戒糖、抗糖”概念的流行,各种抗糖产品在美容界掀起了热潮,受到爱美人士的追捧. 它们都是通过活性成分作用,减少身体内糖化反应,或者快速代谢掉糖化产物,达到美白皮肤、淡斑和减缓衰老等功效.

    选取市面上流行的某口服抗糖产品(非食健类)作为研究对象,成分表显示其含有铬(Cr)、镁(Mg)和锌(Zn),它们是参与生命活动、维持生命健康不可或缺的金属元素. 在此产品中,Cr元素协同生物素切断蛋白质和糖分的结合,降低血液中的含糖量,以达到减少AGEs的作用;Mg元素参与调节皮肤细胞DNA修复所需要的酶,促进分解身体中的AGEs;Zn元素促进机体内新陈代谢过程,加速AGEs代谢. 因此,Cr,Mg和Zn在该产品“抗糖”中起着关键作用,但若过量摄入也会给人体带来一定的危害,如高镁血症、锌中毒和铬中毒. 故准确测定该抗糖产品中Cr,Mg和Zn的含量并对其健康风险进行评估具有重要意义.

    目前,对金属元素的分析检测,已有较为成熟的方法,如原子吸收光谱法[2-3]、电感耦合等离子体发射光谱法[4-7]、电感耦合等离子体质谱法[8-9]、原子荧光法[10-11]等. 其中,电感耦合等离子体发射光谱法具有分析速度快、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、样品消耗量少、可同时对多元素进行定性和定量分析等优点,常用于食品中金属元素的检测[12-13].

    因此,本研究利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,探索建立可靠的分析方法以检测该抗糖产品中Cr,Mg和Zn的含量. 同时,分析测试结果与国家标准对比,判断其含量是否在人体安全范围内,并给出服用建议[14].

  • 试验所用器材主要有:ThermoFisher ICAP 7000系列电感耦合等离子体发射光谱仪(赛默飞世尔科技(中国)有限公司);普利赛斯Precisa LS120A电子分析天平321系列(上海天美天平仪器有限公司);集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101(海予英仪器有限公司);超纯水机(重庆博创水处理设备有限公司).

    三价Cr,Mg,Zn单元素溶液标准物质质量浓度均为1 000 mg/L,标准物质编号分别为BW20203-1000-50,GBW(E)082779,GBW(E)082778,坛墨质检科技股份有限公司生产;超纯水;浓硝酸优级纯;抗糖产品有两种口味,样品1为莓果味,样品2为菠萝味.

  • Cr标准中间液(1 000 μg/L):准确量取0.1 mL Cr标准溶液于100 mL容量瓶中,用5%稀硝酸定容.

    Mg标准中间液(100 μg/mL):准确量取10 mL Mg标准溶液于100 mL容量瓶中,用5%稀硝酸定容.

    Zn标准中间液(20 μg/mL):准确量取2.0 mL Zn标准溶液于100 mL容量瓶中,用5%稀硝酸定容.

    标准工作溶液配置:用5% 稀硝酸溶液逐级稀释3种元素标准中间液,配制Cr元素质量浓度为0.03,0.04,0.05,0.08和0.15 μg/mL;Mg元素含量为5.0,10,15,20和30 μg/mL;Zn元素含量为0.5,1.0,1.5,2.0和3.0 μg/mL的系列混合标准工作溶液.

  • 精确称量1.007 g样品1和1.004 g样品2于两个干净烧杯中,加入38 mL浓硝酸,搅拌至几乎溶解,继续在加热台上加热搅拌5 min,至淡黄色澄清透明溶液,转移至500 mL容量瓶中,加入超纯水定容即得样品母液. 后续试验所使用的样品溶液,均由5%稀硝酸稀释母液所得.

  • 为得到准确可靠的测定结果,保证试验过程在最佳状态下进行,对仪器的测定条件进行优化,最终确定ICP-OES仪器工作条件如表 1所示.

  • 根据ICP Expert谱线库提供的分析谱线优先顺序和潜在的干扰,应选择灵敏度高并能避开谱线重叠的波长为分析谱线[15]. Cr和Mg的高灵敏分析谱线较接近,需通过试验确定其是否存在干扰,Cr选择267.716 nm和283.563 nm,Mg选择279.533 nm,280.270 nm和285.213 nm,Zn元素选最强谱线213.856 nm进行探索试验. 综合考虑干扰和信号强度因素,分析试验结果,最终选择各元素分析波长为Cr 267.716 nm,Mg 279.553 nm,Zn 213.856 nm. 在选定的波长下,各元素信号强度高且谱线互不干扰.

  • 为了评价该试验方法长时间分析的稳定性,对同一样品溶液每隔10 min进行一次检测,一共检测18次,分析元素在180 min内的测定浓度变化,如图 1所示. 可以看出,各元素浓度变化很小,表明该方法在长时间分析过程中稳定性好.

  • 利用选定的分析波长和仪器工作条件,建立分析元素的标准曲线. 将空白溶液重复测定11次,以各个元素检测结果的3倍标准偏差,对应为各元素的仪器检出限[16],详细结果见表 2. 由表 2可见,Cr,Mg和Zn的线性回归方程相关性系数r为0.999 9,表明该方法具有良好的线性关系. 各元素检出限为0.000 6~0.003 3 μg/mL,说明本研究方法有较高的检测灵敏度.

  • 采用同样的方法对混合标准溶液重复测定6次,测定结果列于表 3,并对检测结果进行计算处理,得到各元素的相对标准偏差(RSD)为0.25%~0.55%. 结果表明,本研究方法的重复性较好,其精密度满足分析要求.

  • 为了评价方法的准确性和可靠性,对样品进行重复性试验,每种样品设置3份平行样,测定结果如表 4表 5所示. 同时利用检测平均值计算相对标准偏差,结果为0.13%~1.07%,说明该检测方法偏差小,试验数据可信度高,可重复性强.

  • 选取样品1进行回收率试验,结果见表 6,在低、中、高3个加标水平下,Cr元素平均加标回收率为88.21%,Mg元素平均加标回收率为97.95%,Zn元素的平均加标回收率在94.47%. 结果均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)中要求的加标回收率范围,说明该分析方法准确度高,能满足实际检测需要[17].

  • 根据重复性试验结果,分别计算单袋(2 g)样品1和样品2中Cr,Mg和Zn的含量,结果见表 7. 样品1中Cr,Mg和Zn元素含量分别为0.119,25.4,1.44 mg/袋;样品2中Cr,Mg和Zn元素含量分别为0.094 4,23.5,2.59 mg/袋.

  • 由试验结果可得,样品1中Cr元素含量约为120 μg/袋,样品2所对应的含量为94 μg/袋. 根据产品包装上的使用说明:成人每天最大剂量为两袋,舌尖含服或倒入250~600 mL水后搅拌均匀、充分溶解后服用,即每日最大服用量约为188~240 μg.

    中华人民共和国卫生行业标准《中国居民膳食营养素参考摄入量第3部分:微量元素》(WS/T 578.3—2017)规定了三价Cr元素的适宜摄入量:14岁以上男女为30 μg/d (孕妇除外),但没有规定可耐受的最高摄入量[18]. 中国营养学会发布的《中国居民膳食营养素参考摄入量》中规定了Cr元素的安全最大可耐受剂量,即成年人500 μg/d [19].

    由以上分析可知,该抗糖产品里Cr含量虽超过现行国家卫生标准中成人每日适宜摄入量,但仍在最大限量之下. 日常饮食中,如果服用此类抗糖产品,需留意摄入Cr元素的总量,谨慎服用并对自身健康状态多加观测,如果身体出现异常,应立即停止服用,如情况严重,需及时就医.

  • Mg元素是人体所需的常量元素,中华人民共和国卫生行业标准《中国居民膳食营养素参考摄入量第2部分:常量元素》(WS/T 578.2—2018)中规定了Mg元素的平均需要量(Estimated Average Requirement,EAR;群体中各个体营养素需要量的平均值)和推荐摄入量(Recommended Nutrient Intake,RNI;可以满足某一特定性别、年龄及生理状况群体中绝大多数个体需要的营养素摄入水平):18周岁以上,65周岁以下人群(孕妇除外)Mg元素EAR为280 mg/d,RNI为330 mg/d [20].

    经计算可得,产品1中Mg元素含量约为25.4 mg/袋,产品2中Mg元素含量约为23.5 mg/袋,根据产品服用说明,Mg的摄入量为23.5~50 mg/d,远低于RNI值(330 mg/d). 故本产品可作为成年人日常生活中的补镁剂,能够适当补充身体所需的Mg元素.

  • 本产品里,Zn是以葡萄糖酸锌的形式存在,我国常用葡萄糖酸锌作为营养强化剂,治疗由于缺锌所引起的营养不良、口腔溃疡和儿童生长发育迟缓等. 我国卫生行业标准WS/T 578.3—2017对不同年龄段男女性Zn元素RNI参考量做了规定:14岁到18岁男性,Zn元素RNI为12 mg/d,18岁以上男性为12.5 mg/d;14周岁到18周岁女性,RNI值为8.5 mg/d,18周岁以上女性(孕妇除外) RNI值为7.5 mg/d. 同时,该标准明确规定了Zn元素的可耐受最高摄入量(tolerable upper intake level,UL;平均每日可以摄入营养素的最高量):14周岁到18周岁青年,Zn元素UL值为35 mg/d;18周岁以上个体(孕妇除外)Zn元素UL值为40 mg/d.

    分析检测结果可知,产品1 Zn元素含量约为1.44 mg/袋,产品2 Zn元素含量约为2.59 mg/袋,根据每日推荐服用量,日服用Zn元素量为1.4~5.2 mg,低于RNI值(7.5~8.5mg/d),故严格按照说明服用,该产品中Zn元素不会带来健康风险.

  • 本研究建立ICP-OES法同时测定口服抗糖产品中Cr,Mg和Zn元素含量. 该方法线性关系好、准确度和精密度高,简便快捷. 同时,基于国家标准评估3种元素的健康风险,其含量均在安全范围之内,但饮用该产品时需注意Cr的总摄入量. 本研究对于评价此类产品的健康风险,提供了思路和科学依据.

参考文献 (20)

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