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采用乙醇提取及喷香方式对造纸法再造烟叶品质的影响

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宋光富, 张艇, 薛芳, 等. 采用乙醇提取及喷香方式对造纸法再造烟叶品质的影响[J]. 西南大学学报(自然科学版), 2020, 42(3): 146-155. doi: 10.13718/j.cnki.xdzk.2020.03.020
引用本文: 宋光富, 张艇, 薛芳, 等. 采用乙醇提取及喷香方式对造纸法再造烟叶品质的影响[J]. 西南大学学报(自然科学版), 2020, 42(3): 146-155. doi: 10.13718/j.cnki.xdzk.2020.03.020
Guang-fu SONG, Ting ZHANG, Fang XUE, et al. Study on the Effect of Ethanol Extraction and Fragrance Spraying on the Quality of Paper-Making Process Reconstituted Tobacco Leaves[J]. Journal of Southwest University Natural Science Edition, 2020, 42(3): 146-155. doi: 10.13718/j.cnki.xdzk.2020.03.020
Citation: Guang-fu SONG, Ting ZHANG, Fang XUE, et al. Study on the Effect of Ethanol Extraction and Fragrance Spraying on the Quality of Paper-Making Process Reconstituted Tobacco Leaves[J]. Journal of Southwest University Natural Science Edition, 2020, 42(3): 146-155. doi: 10.13718/j.cnki.xdzk.2020.03.020

采用乙醇提取及喷香方式对造纸法再造烟叶品质的影响

  • 基金项目: 四川中烟工业有限责任公司科技项目(川烟工技[2017]185号,川烟工技[2018]95号)
详细信息
    作者简介:

    宋光富(1980-), 男, 高级工程师, 主要从事卷烟产品开发、再造烟叶开发维护研究 .

    通讯作者: 张云龙, 工程师; 
  • 中图分类号: TS45

Study on the Effect of Ethanol Extraction and Fragrance Spraying on the Quality of Paper-Making Process Reconstituted Tobacco Leaves

  • 摘要: 为探索采用乙醇提取及喷香方式对造纸法再造烟叶品质的影响,先将再造烟叶原料进行乙醇提取,浓缩乙醇提取物并制得乙醇膏,提取后的残渣按照造纸法再造烟叶生产工艺制得再造烟叶样品,然后将乙醇膏采用喷香的方式喷涂于制得的再造烟叶表面,得到最终再造烟叶成品.结果表明,与目前普通造纸法再造烟叶生产工艺生产的再造烟叶相比,该再造烟叶成品致香成分含量高,抽吸品质接近于天然烟草,香气浓度高,木质杂气小,外观颜色较普通造纸法再造烟叶更加油润,接近于天然烟叶;经涂布醇提加香处理后再造烟叶的显微结构纤维细化,表面疏松.
  • 加载中
  • 图 1  对照样品与试验样品巨豆三烯酮质量比对比

    图 2  对照样品与试验样品新植二烯质量比对比

    图 3  对照样品与试验样品茄酮质量比对比

    图 4  不同放大倍数再造烟叶基片样品SEM图

    图 5  不同放大倍数再造烟叶试验样品SEM图

    图 6  对照样品与醇提及喷香方式样品外观颜色对比

    表 1  3种不同烟膏的致香成分质量比检测结果

    序 号 致 香 成 分 保留时间/
    min
    传统工艺水
    提膏/(μg·g-1)
    乙醇提取后水
    提膏/(μg·g-1)
    乙醇膏/
    (μg·g-1)
    1 2,3-戊二酮 2.635 0.041 0.021 /
    2 正戊醛 2.67 0.004 0.009 0.377
    3 乙缩醛 2.898 0.038 0.040 0.132
    4 异戊醇 3.007 0.086 0.079 0.157
    5 4-戊烯醛 3.068 0.087 0.103 0.484
    6 吡啶 3.187 0.134 0.136 /
    7 己醛 3.96 0.004 0.036 0.075
    8 3-四氢呋喃酮 4.094 0.091 0.091 0.08
    9 3-糠醛 4.240 / / /
    10 乙酸仲戊酯 4.493 0.017 0.020 0.564
    11 糠醛 4.588 1.636 1.296 0.95
    12 3-甲基-2-戊酮 4.801 / / /
    13 糠醇 5.018 0.371 0.194 0.434
    14 反式-2-己烯醛 5.106 0.052 0.069 0.055
    15 5-甲基-2(3H)-呋喃酮 5.442 0.044 0.039 0.013
    16 2-环戊烯-1,4二酮 5.823 0.508 0.394 0.132
    17 2-乙酰呋喃 6.699 0.111 0.094 0.258
    18 5-甲基-2-呋喃甲醇 8.221 0.127 0.103 0.101
    19 5-甲基-2-糠醛 8.657 0.065 0.074 0.239
    20 苯甲醛 8.774 0.084 0.085 0.156
    21 1-己烯-3-醇 9.396 / 0.021 /
    22 6-甲基-5-庚烯-2-酮 9.784 0.069 0.118 1.137
    23 2-戊基呋喃 10.008 / 0.026 /
    24 2,4-庚二烯醛A 10.362 / / 0.251
    25 2,4-庚二烯醛B 11.035 / / 0.145
    26 苯甲醇 12.116 0.468 0.431 4.026
    27 苯乙醛 12.699 0.997 0.705 1.969
    28 2-乙酰基吡咯 13.600 0.317 0.300 1.714
    29 苯乙酮 13.883 / / 0.104
    30 2-甲基间苯二酚 14.381 0.096 0.103 0.248
    31 愈创木酚 14.924 0.006 0.026 0.219
    32 芳樟醇 15.882 0.195 0.164 0.800
    33 壬醛 16.28 0.005 0.012 0.609
    34 苯乙醇 16.509 0.345 0.298 3.042
    35 氧化异佛尔酮 18.643 0.005 0.055 0.345
    36 反式-2,6壬二醛 19.214 / / 0.103
    37 反式-2-壬烯醛 19.589 / / 0.047
    38 2,3-二氢苯并呋喃A 23.222 / / /
    39 2,3-二氢苯并呋喃B 23.822 / / /
    40 吲哚 27.821 0.334 0.310 1.412
    41 茄酮 32.342 6.005 5.238 38.281
    42 大马酮 33.484 2.684 2.179 8.887
    43 二氢乙位紫罗兰酮 35.424 0.981 0.796 2.889
    44 麦斯明 36.039 0.024 0.049 /
    45 香叶基丙酮 37.905 0.030 0.071 8.201
    46 2,6-二叔丁基对甲苯酚 41.175 / / /
    47 二氢猕猴桃内酯 42.249 0.224 0.260 1.612
    48 巨豆三烯酮A 45.349 0.980 1.361 13.232
    49 巨豆三烯酮B 47.900 0.827 1.042 12.099
    50 莎草酮 57.336 0.052 0.337 2.84
    51 新植二烯 59.794 4.224 49.956 672.927
    52 6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(植酮) 60.020 0.104 0.423 5.360
    53 3-环己基苯酚 61.355 0.155 0.261 0.233
    54 法尼基丙酮 63.336 0.204 0.906 12.633
    55 棕榈酸甲酯 64.270 0.038 0.579 6.849
    56 十六酸 66.142 11.803 22.223 66.938
    57 西柏三烯二醇A 67.430 0.655 0.330 1.988
    58 棕榈酸乙酯 67.634 0.177 1.562 18.171
    59 西柏三烯二醇B 69.319 0.364 1.188 5.409
    60 西柏三烯二醇C 69.989 2.461 6.567 20.838
    61 西柏三烯二醇D 70.639 0.750 2.302 8.435
    62 西柏三烯二醇E 70.85 0.990 1.915 7.811
    63 维生素A 71.123 0.502 2.303 17.298
    64 西柏三烯二醇F 71.291 1.049 3.633 13.648
    65 氧化石竹烯 71.93 5.874 7.963 18.714
    66 亚麻酸甲酯 72.199 0.259 0.596 2.257
    67 西柏三烯二醇G 72.604 3.121 7.100 25.988
    68 叶绿醇 72.821 0.152 0.981 3.417
    69 西柏三烯二醇H 73.222 0.466 1.590 0.838
    70 西柏三烯二醇I 73.292 0.829 2.127 3.650
    71 黑松醇A 75.95 0.338 0.925 1.718
    72 黑松醇B 76.311 0.066 0.278 0.166
    73 黑松醇C 76.597 0.685 0.233 0.817
    合计 53.410 132.726 1024.522
      注:“/”表示样品中未检出.
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    表 2  采用醇提及喷香方式的样品与对照样致香成分质量比检测结果

    序 号 致 香 成 分 保留时间/
    min
    对照样/
    (μg·g-1)
    样品/
    (μg·g-1)
    1 2,3-戊二酮 2.635 0.056 0.011
    2 正戊醛 2.670 0.464 0.171
    3 乙缩醛 2.898 0.012 0.026
    4 异戊醇 3.007 0.064 0.028
    5 4-戊烯醛 3.068 0.227 0.088
    6 吡啶 3.187 0.275 0.096
    7 己醛 3.960 0.878 0.480
    8 3-四氢呋喃酮 4.094 0.146 0.066
    9 3-糠醛 4.240 0.064 0.033
    10 乙酸仲戊酯 4.493 0.092 0.017
    11 糠醛 4.588 1.136 0.473
    12 3-甲基-2-戊酮 4.801 0.046 0.039
    13 糠醇 5.018 0.146 0.055
    14 反式-2-己烯醛 5.106 0.173 0.122
    15 5-甲基-2(3H)-呋喃酮 5.442 0.039 0.019
    16 2-环戊烯-1,4二酮 5.823 0.646 0.374
    17 2-乙酰呋喃 6.699 0.061 0.014
    18 5-甲基-2-呋喃甲醇 8.221 0.138 0.089
    19 5-甲基-2-糠醛 8.657 0.038 0.017
    20 苯甲醛 8.774 0.126 0.113
    21 1-己烯-3-醇 9.396 0.038 0.032
    22 6-甲基-5-庚烯-2-酮 9.784 0.741 0.933
    23 2-戊基呋喃 10.008 0.317 0.236
    24 2,4-庚二烯醛A 10.362 0.165 0.209
    25 2,4-庚二烯醛B 11.035 0.187 0.236
    26 苯甲醇 12.116 0.263 0.302
    27 苯乙醛 12.699 1.885 1.630
    28 2-乙酰基吡咯 13.60 0.083 0.088
    29 苯乙酮 13.883 0.018 0.029
    30 2-甲基间苯二酚 14.381 0.419 0.402
    31 愈创木酚 14.924 0.011 0.027
    32 芳樟醇 15.882 0.062 0.059
    33 壬醛 16.28 0.226 0.312
    34 苯乙醇 16.509 0.334 0.367
    35 氧化异佛尔酮 18.643 0.042 0.112
    36 反式-2,6壬二醛 19.214 0.117 0.099
    37 反式-2-壬烯醛 19.589 0.033 0.050
    38 2,3-二氢苯并呋喃A 23.222 / /
    39 2,3-二氢苯并呋喃B 23.822 / /
    40 吲哚 27.821 0.282 0.197
    41 茄酮 32.342 2.962 4.285
    42 大马酮 33.484 0.647 0.541
    43 二氢乙位紫罗兰酮 35.424 0.192 0.170
    44 麦斯明 36.039 0.084 0.120
    45 香叶基丙酮 37.905 1.558 2.176
    46 2,6-二叔丁基对甲苯酚 41.175 0.151 0.207
    47 二氢猕猴桃内酯 42.249 0.246 0.331
    48 巨豆三烯酮A 45.349 1.480 2.635
    49 巨豆三烯酮B 47.900 0.968 1.835
    50 莎草酮 57.336 0.907 1.018
    51 新植二烯 59.794 15.806 36.256
    52 6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(植酮) 60.020 1.105 1.488
    53 3-环己基苯酚 61.355 0.189 0.172
    54 法尼基丙酮 63.336 3.286 3.694
    55 棕榈酸甲酯 64.270 0.340 0.687
    56 十六酸 66.142 19.426 11.347
    57 西柏三烯二醇A 67.430 0.241 0.171
    58 棕榈酸乙酯 67.634 0.376 1.193
    59 西柏三烯二醇B 69.319 0.813 0.674
    60 西柏三烯二醇C 69.989 6.210 5.507
    61 西柏三烯二醇D 70.639 1.189 0.981
    62 西柏三烯二醇E 70.850 1.515 1.344
    63 维生素A 71.123 0.828 0.706
    64 西柏三烯二醇F 71.291 1.324 1.325
    65 氧化石竹烯 71.930 5.782 5.222
    66 亚麻酸甲酯 72.199 0.340 0.440
    67 西柏三烯二醇G 72.604 2.937 2.632
    68 叶绿醇 72.821 0.458 0.876
    69 西柏三烯二醇H 73.222 1.977 1.824
    70 西柏三烯二醇I 73.292 1.516 1.349
    71 黑松醇A 75.950 1.018 0.707
    72 黑松醇B 76.311 0.215 0.119
    73 黑松醇C 76.597 0.441 0.360
    合计 86.577 100.043
      注:“/”表示样品中未检出.
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    表 3  采用醇提及喷香方式的试验样品与对照样品的常规化学成分质量分数 %

    样品名称 总糖 总植物碱 总氮 硝酸盐
    对照样品 10.26 0.96 0.75 2.22 1.45 0.36
    试验样品 10.70 1.12 0.73 1.98 1.42 0.34
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    表 4  采用醇提及喷香方式的样品与对照样感官质量对比结果

    样品
    名称
    劲头
    (10)
    浓度
    (10)
    香气质
    (15)
    香气量
    (15)
    杂气
    (15)
    刺激性
    (15)
    口感
    (20)
    合 计 品 质 描 述
    对照样品 5.5 6.0 10.0 11.0 10.0 11.0 13.0 66.5 劲头中等,烟气细腻,稍柔和,香气量中等,质感略差,稍有口腔及鼻腔刺激,木质杂气偏重,余味稍有涩口感.
    试验样品 6.0 7.5 11.0 11.5 12.0 11.0 13.5 72.5 劲头中偏上,烟气细腻柔和,较流畅,香气量较高,烟香清晰、丰富,甜感较好,质感较好,微有木质杂气,其它杂气较轻微,余味略有涩口感.
      注:括号中的数值表示样品感官评价时各感官指标赋予的最高分值.
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图( 6) 表( 4)
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出版历程
  • 收稿日期:  2019-04-26
  • 刊出日期:  2020-03-20

采用乙醇提取及喷香方式对造纸法再造烟叶品质的影响

    通讯作者: 张云龙, 工程师; 
    作者简介: 宋光富(1980-), 男, 高级工程师, 主要从事卷烟产品开发、再造烟叶开发维护研究
  • 1. 四川中烟工业有限责任公司技术中心, 成都 610066
  • 2. 云南中烟再造烟叶有限责任公司, 昆明 650106
  • 3. 重庆中烟工业有限责任公司技术中心, 重庆 400060
基金项目:  四川中烟工业有限责任公司科技项目(川烟工技[2017]185号,川烟工技[2018]95号)

摘要: 为探索采用乙醇提取及喷香方式对造纸法再造烟叶品质的影响,先将再造烟叶原料进行乙醇提取,浓缩乙醇提取物并制得乙醇膏,提取后的残渣按照造纸法再造烟叶生产工艺制得再造烟叶样品,然后将乙醇膏采用喷香的方式喷涂于制得的再造烟叶表面,得到最终再造烟叶成品.结果表明,与目前普通造纸法再造烟叶生产工艺生产的再造烟叶相比,该再造烟叶成品致香成分含量高,抽吸品质接近于天然烟草,香气浓度高,木质杂气小,外观颜色较普通造纸法再造烟叶更加油润,接近于天然烟叶;经涂布醇提加香处理后再造烟叶的显微结构纤维细化,表面疏松.

English Abstract

  • 造纸法再造烟叶是卷烟配方的原料之一.造纸法再造烟叶的生产工艺主要包括提取、浓缩、制浆、抄造、涂布及烤片几个环节[1-5],其工艺特性决定了造纸法再造烟叶在生产过程中对烟草原料的长时间加热烘烤.再造烟叶生产过程中为了抄造的有效实施,必须加入外加纤维[6-7],同时添加烟草提取物等天然提取物来改善再造烟叶加工过程中由于挥发性致香成分损失而导致的产品香气浓度低、木质杂气重等感官质量缺陷,以及降低卷烟危害性指标[8-9].本研究拟使用乙醇溶液,对烟草原料进行提取,富集烟草中致香成分,采用喷香的方式将富集的致香成分喷涂于再造烟叶上,通过与常规再造烟叶的致香成分、感官品质及外观颜色对比分析,探索提升再造烟叶品质的方法.由于再造烟叶对卷烟产品具有显著的成本和降焦优势,在卷烟工业企业高质量发展目标要求和经济效益增长日趋紧迫的压力下,努力提升再造烟叶品质并增加其在卷烟叶组中使用比例,将为卷烟工业企业降本增效和减害降焦提供有益支撑.

  • KZ-Z36型造纸法再造烟叶大片(云南中烟再造烟叶有限责任公司),其厚度为0.21 mm,每平方米的质量为108.1 g;烟碎片配方叶组(四川中烟工业有限责任公司提供).

  • ME204ES-2A型实验室烟叶切丝机(郑州嘉德机电科技有限公司);KBF-115型恒温恒湿箱(BINDER公司);游标卡尺.

  • 按照造纸法再造烟叶生产配方,称取烟碎片原料700 g、烟梗300 g,将烟碎片原料通过粉碎及匀整至2~3 mm大小,匀整后的烟碎片备用;称取相对于烟碎片质量3倍的95%乙醇,用水浴加热至50 ℃,将匀整后的烟碎片加入乙醇溶液,在30 r/min的转速下,于容器中保温提取30 min,使用80目滤袋对提取的烟碎片进行过滤,滤液自然沉降30 min后取上清液,在50 ℃负压条件下浓缩至210 g醇提膏备用;将乙醇提取后的烟碎片及烟梗采用传统造纸法再造烟叶工艺制成再造烟叶片状样品,然后采用喷香的方式将醇提膏喷施于再造烟叶片状样品上.同时采用相同的原料配方,使用传统造纸法再造烟叶的工艺制得对照样品.

  • 电镜样品的制备及检测:首先将KZ-Z36基片大片和涂布加香后试验样品分别粘台,用离子溅射仪镀金,然后对样品进行SEM分析.

    香味成分的检测方法:将烟梗粉碎,过40目筛,取10.000 g样品置于500 mL圆底烧瓶中,依次加入1.0 g柠檬酸、500 μL硝基苯(IS)和300 mL蒸馏水,充分摇匀后再用50 mL蒸馏水冲洗瓶塞和烧瓶口;安装同时蒸馏萃取装置,向冷凝管上方的250 mL烧瓶中加入40 mL二氯甲烷,待样品料液开始沸腾且同时蒸馏萃取装置中出现分层时开始计时,萃取2.5 h;收集烧瓶中的有机相和同时蒸馏萃取装置中的有机相,加入10 g左右无水硫酸钠摇匀,干燥至溶液澄清,将上清液转移到鸡心瓶,并用5 mL二氯甲烷洗涤2次无水硫酸钠,合并入鸡心瓶,水浴浓缩至1 mL左右,取样进行GC-MS分析.分析条件如下:

    色谱柱:DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm);进样口温度:250 ℃;升温程序:50℃(5 min)$\xrightarrow{{5{}^ \circ {\text{C/min}}}}$120℃(5 min)$\xrightarrow{{5{}^ \circ {\text{C/min}}}}$180℃(5 min)$\xrightarrow{{6{}^ \circ {\text{C/min}}}}$ 250℃(15 min);进样量:2 μL;分流比:15:1;载气:He;恒流流速:0.8 mL/min;传输线温度为280 ℃;电离方式:电子轰击源(EI);电离能量:70 eV;离子源温度:177 ℃;质量数扫描范围:50~500 Da.

    采用NIST02谱库检索定性.假定相对校正因子为1,采用内标法定量.

  • 将2种不同工艺制造的再造烟叶过程的3种膏体取样进行致香物质检测,共检测出70种致香成分,检测结果见表 1.

    表 1可看出,采用乙醇提取的乙醇膏致香成分明显高于乙醇提取后水提膏及传统工艺水提膏,乙醇提取后水提膏高于传统工艺水提膏,说明采用乙醇提取的方式能够对致香成分形成较好的富集作用,同时乙醇提取后水提膏高于传统工艺水提膏,其原因可能为经过乙醇提取后的烟碎片中的乙醇残留在碎片中,使用水提取过程中形成一定浓度的乙醇溶液,促进致香成分的溶出.

  • 采用醇提及喷香方式的样品与对照样相比,在致香成分总量的变化见表 2.

    采用醇提及喷香方式的试验样品与对照样品相比,在致香成分总量上比对照样品提升15.6%,说明采用该工艺制作的再造烟叶可有效保留原料致香成分,提升再造烟叶致香成分含量,其中烟草中重要致香成分巨豆三烯酮、新植二烯、茄酮明显高于对照样品.直观柱状图见图 1-图 3.

  • 采用醇提及喷香方式的试验样品与对照样品常规化学指标变化见表 3.

    表 3可看出,采用醇提及喷香方式的试验样品与对照样品常规化学指标对比,试验样品的烟碱质量分数稍高于对照样品,可能由于乙醇提取对烟碱的富集较好,减少了加工过程的损失,而试验样品钾的质量分数低于对照样品,其他指标无较明显的差异.

  • 分别取大样基片样品和涂布及醇提喷香后样品进行扫描电镜(SEM)分析,检测结果见图 4-图 5.

    显微结构表明,涂布及醇提喷香处理后的再造烟叶样品纤维细微化,表面疏松,其他无显著变化.

  • 对采用醇提及喷香方式的样品与对照样进行感官抽吸品质进行对比评吸,评吸结果见表 4.

    表 4可知,与对照样品相比,采用醇提及喷香方式的试验样品抽吸品质有明显提升,主要表现在劲头感稍有提升,香气浓度及香气质感提升较明显,同时由于香气量的上升,对木质杂气的掩盖有较大作用,样品的抽吸品质较接近于天然烟叶.

  • 采用醇提及喷香方式的样品与对照样品外观颜色对比见图 6. 图 6中,左边为对照样,右边为采用醇提及喷香后的样品,对照样品颜色相对较浅,无光泽及油润感,而采用醇提及喷香的样品颜色较深,呈现出一定的油润感,颜色更接近于天然烟叶,原因可能为采用醇提能够提取更多的呈色物质及有油润感的非水溶性物质,通过喷香的方式施加于再造烟叶表面后使其外观颜色较深、有油润感.

  • 对比采用醇提及喷香方式与传统造纸法再造烟叶工艺相结合的方法制备的试验样品与传统造纸法再造烟叶工艺制备的对照样品的致香成分、常规化学成分及感官抽吸品质、外观颜色,可以得出以下结论.

    1) 采用醇提的方式比单一使用水提的方式能够更有效地提取及富集再造烟叶原料的致香成分.

    2) 采用醇提及喷香方式与传统造纸法再造烟叶工艺相结合的方式制作的样品致香成分含量增加,重要致香成分巨豆三烯酮、茄酮、新植二烯明显增加.

    3) 采用醇提及喷香方式与传统造纸法再造烟叶工艺相结合的方式制备的样品在感官抽吸品质方面有较明显的提升,特别是对造纸法再造烟叶木质杂气有较大的改善作用,能够提升再造烟叶的质感及香气量,其感官抽吸品质的变化与致香成分含量的变化趋势具有一致性.

    4) 采用醇提及喷香方式制备的样品较传统工艺制备的再造烟叶在化学指标中烟碱稍有提升,钾含量稍有下降,其他指标无较明显变化.在颜色外观方面,采用醇提及喷香方式与传统造纸法再造烟叶工艺相结合的方式能够提高再造烟叶外观颜色质量,油润感增强,颜色更接近于天然烟叶.

参考文献 (9)

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