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团聚体是土壤结构的基本单元，也是评价土壤质量的重要指标[1-7]，在水土保持、土壤碳汇及生态修复等方面具有重要作用。铁氧化物、有机质及黏粒是土壤团聚体形成的主要胶结物[3-6]。土壤基质与胶结物的作用强度及方式受成土环境和发生层位的影响。例如，在温带地区及表土层，有机质积累速率较高，往往成为主要胶结物质。根据胶结能力的差异，有机质可分为瞬时型、短暂型和永久型，不同类型对不同粒级团聚体的形成及稳定性具有不同影响[7-10]。在热带和亚热带地区，以及土壤淀积层和母质层中，有机质含量相对较低，铁氧化物在团聚体稳定性中起主导作用[11-12]。此外，黏粒通过与有机质相互作用形成有机—矿物复合体，从而影响团聚体稳定性。
土壤团聚体的破坏机制主要包括崩解作用、非均匀膨胀作用、机械外力作用和物理化学弥散作用，其主导过程受区域环境和土壤类型等因素控制。例如，在黄土丘陵区，机械扰动是破坏表层土壤团聚体的主要方式[13]；在富铁土表层及第四纪红黏土风化剖面中，崩解作用占主导地位[14-16]。在山地系统中，不同空间尺度下团聚体的破坏行为存在明显差异：在小尺度坡地系统中，表层土壤化学分异较弱，团聚体的形成与破坏主要受坡面侵蚀与堆积过程控制；而在大尺度山地垂直序列中，随着水热条件的重新分配，成壤环境发生变化，土壤基质和胶结物在山地尺度及剖面尺度上呈现系统性差异，从而引起团聚体稳定性及其破坏机制的相应变化。
目前，针对山地生态系统团聚体稳定性的研究结果仍存在争议。Murugan等[17]对阿尔卑斯山的研究表明，土壤团聚体稳定性随海拔升高而增加，喻武等[18]在西藏米拉山也得到类似结果；然而，魏霞等[19]在祁连山、吴梦瑶等[20]在贺兰山的研究结果则表明，土壤团聚体稳定性随海拔升高呈现先增加后降低的趋势。已有研究多集中于土壤表层，对风化壳及其上覆土体构成的完整成土序列所引起的团聚体稳定性变化特征及其机制关注较少，同时对强侵蚀区侵蚀过程缺乏系统评估，从而在一定程度上影响生态修复方案的制定。
富铁土是我国亚热带地区重要的土壤类型之一[21-22]。我国东南花岗岩母岩坚硬、抗风化能力强，但常形成多尺度的山地与丘陵地貌，导致不同类型富铁土易发生侵蚀与退化。本研究以福建戴云山地区花岗岩母岩上发育的4个不同海拔的完整富铁土风化剖面为研究对象，分析土壤机械组成、铁氧化物、有机质与团聚体的耦合变化特征，并采用Le Bissonnais(LB)法[23]，探讨山地不同尺度下土壤团聚体的稳定机制与破坏机制，以期为花岗岩山地地区土壤资源合理利用、水土保持及生态修复提供依据。
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研究区位于福建省东南部戴云山，海拔237~1 056 m，母岩为富含石英和钾长石的燕山期花岗岩，气候类型为亚热带海洋性季风气候，年均气温为14~20 ℃，年降水量为1 400~2 000 mm。从山底到山顶，土壤类型由红壤逐渐过渡为黄壤，对应的土壤系统分类为富铁土，植被类型主要包括马尾松、杉木、毛竹等。本研究在不同海拔条件下采集花岗岩风化剖面4个，每个剖面的发生层按野外特征划分为淋溶层(A层)、淀积层(B层)和母质层(C层)，并在各层内按每20 cm采集1个样品，共获得51个样品(表 1)。将采集的团聚体样品放入塑料箱中，以防止运输过程中发生变形；用于测定理化性质的样品置于自封袋中保存。团聚体样品在自然风干过程中剔除大块石砾及树根，沿自然断面轻轻掰开，用于挑选3~5 mm团聚体样品；用于测定理化性质的样品风干后，分别经2 mm和0.25 mm筛处理后备用。
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土壤pH采用1∶2.5土水比电位法测定，有机质采用重铬酸钾-硫酸氧化法测定[24]，无定形铁(Feo)采用柠檬酸钠提取，游离铁(Fed)采用柠檬酸钠-重碳酸钠-连二亚硫酸钠(CBD)提取[24]，提取液稀释后采用原子吸收法(日立ZA 3000)测定。土壤质地采用激光粒度法测定，称取约0.5 g样品置于100 mL烧杯中，加入10 mL的10%过氧化氢去除有机质，随后按照CBD法去除铁氧化物，最后加入10 mL的1 mol/L六偏磷酸钠，超声分散10 min后上激光粒度仪(马尔文Mastersizer 2000)测定。粒径按照国际制进行划分：黏粒为小于2 μm，粉粒为2~20 μm，砂粒为大于20 μm。所有实验均在西南大学地理科学学院土壤实验室完成。
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Le Bissonnais在系统总结前人研究基础上提出了一套标准测试流程，包括快速湿润、慢速湿润和预湿后扰动3种处理方式(LB法)[23]，涉及崩解作用、差异膨胀、机械破坏和物理化学分散作用4种破坏机制。具体操作步骤如下：
1) 将干筛分离出的3~5 mm团聚体在40 ℃条件下烘干24 h，以统一初始含水量。
2) 快速湿润(FW)：模拟野外暴雨、灌溉情境，团聚体主要破坏机制为崩解作用和差异膨胀。具体操作步骤为：①称取5 g经3~5 mm筛的团聚体，轻轻浸入装有50 mL水的250 mL烧杯中，静置10 min；②用吸管将烧杯中的水吸出；③将烧杯中的团聚体用乙醇轻轻洗入预先在乙醇中浸润的孔径0.05 mm铜筛中；④将筛子在乙醇中上下均匀振荡5次；⑤将筛上的团聚体洗入锡箔纸碗中，在40 ℃下烘干，烘干后依次通过2 mm、1 mm、0.5 mm、0.25 mm、0.1 mm和0.05 mm套筛；⑥将各筛上团聚体分别转移并称量，精确至0.0001 g，计算各粒级团聚体质量，小于0.05 mm部分的质量由初始质量减去其余粒级质量获得。
3) 慢速湿润(SW)：模拟野外小雨情景，团聚体主要破坏机制为差异膨胀。与快速湿润相比，其破坏能力较小，因此更有利于区分不稳定土壤。具体操作步骤为：①称取5 g经3~5 mm筛的团聚体，轻轻放置于滤纸上；②将滤纸放入垫有2.5 cm深水、3 cm厚海绵的250 mL烧杯中，静置60 min；③将滤纸上的团聚体用乙醇轻轻洗入预先在乙醇中浸润的孔径0.05 mm铜筛中；④重复FW处理的步骤④~⑥。
4) 预湿后扰动(WS)：模拟机械破坏作用，团聚体主要破坏机制为机械破坏。具体操作步骤为：①称取5 g经3~5 mm筛的团聚体，轻轻浸入装有50 mL乙醇的250 mL烧杯中，静置10 min；②用吸管将烧杯中的乙醇吸出；③将烧杯中的团聚体用乙醇轻轻洗入已装有50 mL纯水的250 mL三角瓶中，加入乙醇至200 mL；④用木塞塞紧瓶口，翻转摇动20次，静置30 min；⑤用吸管将三角瓶中多余的水吸干；⑥将三角瓶中的团聚体用乙醇轻轻洗入预先在乙醇中浸润的孔径0.05 mm铜筛中；⑦重复FW处理的步骤④~⑥。
5) 计算小于0.05 mm(P7)、0.05~0.1 mm(P6)、0.1~0.25 mm(P5)、0.25~0.5 mm(P4)、0.5~1.0 mm(P3)、1.0~2.0 mm(P2)及大于2.0 mm(P1)共7个粒级团聚体含量。
团聚体稳定性可用平均质量直径(MWD)表示，公式如下：
式中：ωi为第i个粒级团聚体的质量百分数；xi为第i个粒级团聚体的平均直径。FW处理下得到的平均质量直径记为MWDFW，SW处理下得到的平均质量直径记为MWDSW，WS处理下得到的平均质量直径记为MWDWS。
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采用Microsoft Excel 2010和IBM SPSS Statistics 20.0软件进行数据处理、作图与统计分析，采用Pearson相关系数对变量之间的相关性进行分析。
1.1. 土壤采集
1.2. 土壤基本理化性质
1.3. 团聚体组成及稳定性
1.4. 统计分析
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由表 2可知，土壤pH值为3.6~4.0，属强酸性土壤，表明盐基离子强烈淋失和致酸离子的富集。从山顶至山底，质地类型由砂质壤土过渡为黏壤土，土壤机械组成以粉粒和砂粒为主，黏粒含量为12.89%~22.26%，粉粒含量为23.28%~44.72%，山顶黏粒和粉粒含量低于山底，而砂粒含量为39.51%~62.82%，山顶砂粒含量明显高于其他剖面。在剖面尺度上，黏粒总体在B层富集，粉粒也表现出一定的剖面迁移特征。
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如表 2所示，土壤有机质含量在山地尺度和剖面尺度上呈现明显的空间分异特征。土壤有机质含量为2.91~48.22 g/kg，整体较低，最大值出现在山顶表层，并沿山体向下逐渐降低；在剖面尺度上，土壤有机质含量随深度增加而降低。铁氧化物含量及其比值同样呈现明显的空间分异特征。土壤Fed含量为8.07~20.62 g/kg，最大值出现在FJ27剖面的B层；在山地尺度上，A、B和C层土壤Fed平均含量总体随海拔升高而降低，在剖面尺度上，Fed在B层富集。土壤Feo平均含量为0.08~2.00 g/kg，最大值出现在山顶表层；在山地尺度上，A层和B层土壤Feo平均含量总体随海拔升高而增加，在剖面尺度上，Feo平均含量随深度增加而降低。土壤Feo/Fed为0.53%~24.86%，其变化趋势与Feo基本一致。
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如图 1、图 2所示，不同处理形成的水稳性团聚体分布及稳定性在山地及剖面尺度上呈现明显的空间分异特征。FW处理下，水稳性大团聚体主要崩解为小团聚体，崩解后团聚体粒级分布较分散，以1~2 mm、0.5~1 mm和0.25~0.5 mm粒级团聚体为主，大于0.25 mm粒级团聚体占比为40%~80%。在山地尺度上，A层无明显差异，B层及C层大于0.25 mm粒级团聚体含量山顶低于山底；在剖面尺度上，大于0.25 mm粒级团聚体总体随深度增加而减少；MWDFW为0.5~1.6 mm，在山地尺度上，山顶和山底高于山腰，剖面上总体呈现随深度增加而减少的趋势。SW处理下，水稳性团聚体崩解作用较弱，团聚体粒径以大于2 mm粒级为主，其比例为42%~90%，大于0.25 mm粒级团聚体比例均超过90%，山地尺度和剖面尺度上团聚体粒径分布差异不明显。MWDSW除FJ32剖面的B层和C层小于2.0 mm外，其余样品均大于2.0 mm。WS处理下，水稳性团聚体崩解作用同样较弱，团聚体粒径以大于2 mm粒级为主，其比例为42%~80%，大于0.25 mm粒级团聚体比例均超过90%，山地尺度和剖面尺度上团聚体粒径分布无明显差异。MWDWS除FJ27和FJ32剖面的B层和C层小于2.0 mm外，其余样品均大于2.0 mm。
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如表 3所示，相关性分析结果表明，黏粒和粉粒与Fed的相关系数分别为0.658和0.746(p＜0.01)，具有统计学意义，均呈正相关；黏粒与砂粒的相关系数为-0.601(p＜0.01)，具有统计学意义，呈负相关。有机质与Feo及Feo/Fed的相关系数分别为0.592和0.643(p＜0.01)，具有统计学意义，均呈正相关；MWDFW与有机质的相关系数为0.724(p＜0.01)，具有统计学意义，呈正相关；MWDSW与Fed的相关系数为0.530(p＜0.01)，具有统计学意义，呈正相关；MWDSW与MWDWS的相关系数为0.694(p＜0.01)，具有统计学意义，呈正相关。FW处理下P1与有机质的相关系数为0.776(p＜0.01)，具有统计学意义，呈正相关；Fed与P2、P3和P4的相关性具有统计学意义(p＜0.01)，均呈正相关；Feo与P1、P6和P7的相关性具有统计学意义(p＜0.05)，均呈正相关。
2.1. 山地土壤基本理化性质
2.2. 山地土壤铁氧化物及有机质分异
2.3. 山地土壤团聚体分布特征
2.4. 土壤理化性质与团聚体的统计特征
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如表 2所示，土壤各层次有机质平均含量，除山顶表层较高外，其余均较低，表明亚热带地区有机质矿化作用较强。海拔及剖面层次对土壤有机质含量具有明显影响，在山地尺度上，有机质含量随海拔升高而增加，这可能与山地上部较山地下部更为冷湿有关，而干热环境更有利于有机质的矿化分解；如表 3所示，相关性分析结果表明，有机质与Feo的相关系数为0.592(p＜0.01)，具有统计学意义，呈正相关，表明有机质与Feo可形成有机—矿物复合体，从而有利于有机质的保存。同时，山顶区域植被较山下更为繁盛，凋落物输入量较大，且受人为活动干扰较弱，因此有利于有机质的积累。在剖面尺度上，A层土壤有机质含量高于B层和C层，可能与表层土壤接受更多有机质输入有关。
由表 2可知，海拔及剖面层次对花岗岩发育的富铁土中铁氧化物含量具有明显影响。在山地尺度上，Fed含量随海拔升高而降低，说明山地下部较上部经历了更强烈的化学风化，从而导致不易迁移的次生铁氧化物在低海拔富集；在剖面尺度上，Fed在B层富集，如表 3所示，相关性分析结果表明，Fed与黏粒的相关系数为0.658(p＜0.01)，具有统计学意义，呈正相关，表明黏粒与Fed在淋溶过程中可能发生向下的伴生迁移。然而，Feo含量及Feo/Fed随海拔升高而增加，并随剖面深度增加而降低，说明冷湿条件更有利于Feo的保存，同时其与有机质形成有机—矿物复合体，从而在一定程度上限制其向晶型铁氧化物的转化[25-26]。
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FW处理模拟了土壤在我国南方夏季大雨至暴雨条件下快速湿润时的团聚体崩解过程[23]，研究区每年发生大雨至暴雨的概率为40%~72%[27]，因此在暴雨情境下团聚体稳定性应受到更多关注。经FW处理后，大团聚体主要崩解为较小粒级团聚体，MWDFW主要为0.5~1.6 mm，在山地尺度上表现为山顶和山底高于山腰，在剖面尺度上总体呈现随深度增加而降低的趋势。根据表 4(LB法)的分类，大部分样品处于不稳定状态。FJ32表层样品MWDFW处于稳定水平，这可能与其有机质含量较高密切相关，说明较高含量的有机质能够有效抵御大雨甚至暴雨对团聚体的破坏作用。
SW处理模拟慢速湿润(小雨、缓慢浸润)过程中土壤黏粒差异膨胀引起的团聚体破坏过程。SW处理后仍以大于2 mm粒级团聚体为主。MWDSW除FJ32剖面的B层和C层外均大于2 mm，剖面内及剖面间差异不明显，根据表 4(LB法)的分类，除FJ32剖面的B层和C层外，其余样品均处于极其稳定状态。FJ32 A层MWDSW明显大于B层和C层。FJ32 B层和C层虽然砂粒含量明显高于其他剖面，但MWDSW值低于其他剖面，说明机械组成中的砂粒难以提高MWDSW值，而相应减少的黏粒可能是导致MWDSW值降低的重要因素。这一结果也得到其他学者的支持，Spaccini等[28]研究表明，粗粒含量较高的低活性黏土(LAC)土壤相较于细粒含量较高的LAC土壤，大团聚体更易被破坏。同时，团聚体粒径组成及稳定性表明，除FJ32 B层和C层外，其余地形部位及剖面层次受小雨影响较小。因此，应特别重视FJ32 B层和C层土壤的保护，一旦其遭到破坏，即使较弱的小雨也可能导致团聚体发生较大程度的破坏，进而引发水土流失和土壤质量下降等问题。这与王学强等[22]对花岗岩风化壳不同层次侵蚀特征的研究结果一致，其认为不同层次间侵蚀类型存在差异，随土层加深，土壤抗侵蚀能力减弱，治理难度与投入增加。
WS处理通过采用非极性乙醇预先润湿团聚体，以最大限度降低崩解作用及黏粒膨胀对团聚体的破坏影响，主要反映团聚体在机械扰动条件下的破坏过程，用以模拟暴雨冲击下的机械破坏作用。WS处理后团聚体仍以大于2 mm粒级为主，表明其对团聚体的破坏作用较小。MWDWS整体较高，除FJ32剖面的B层和C层外，其余样品基本大于1.8 mm，剖面内及剖面间差异不明显，根据表 4(LB法)的分类，均处于稳定至极其稳定状态。
研究区每年发生大雨至暴雨的概率为40%~72%[27]，因此FW处理更能反映亚热带地区的实际降雨情景，可用于评价富铁土团聚体稳定性。LB法3种处理结果表明，MWD由大到小依次为慢速湿润处理、预湿后扰动处理、快速湿润处理，说明富铁土团聚体破坏的主要机制为快速湿润过程中内部压缩空气压力引起的崩解作用，其次为机械破坏作用，最后为黏粒的差异膨胀作用。
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由表 3可知，去除铁氧化物后的黏粒、粉粒和砂粒含量与3种处理方式下的团聚体稳定性存在一定相关性，其中MWDSW与粉粒的相关性具有统计学意义(p＜0.01)，呈正相关，与砂粒的相关性具有统计学意义(p＜0.01)，呈负相关；黏粒与团聚体稳定性的相关性无统计学意义。前人研究表明，矿物颗粒在团聚体中的作用因土壤类型不同而存在差异。Dalal等[29]认为团聚体与黏粒不相关，黏粒不是氧化土和老成土的重要胶结物；郑晓萍等[14]在富铁土研究中发现，多种方法测得的团聚体稳定性指标与土壤黏粒含量的相关性具有统计学意义(p＜0.01)，呈负相关；Wu等[16]及Six等[30]在从温带到热带的广域研究中也未发现黏粒含量与团聚体稳定性之间存在相关关系。然而，有研究综述指出团聚体稳定性与黏粒存在相关性。黏粒含量的增加并不一定增强团聚体稳定性，这可能与黏粒类型有关。卢升高等[15]认为，黏土中团聚体的破坏主要由膨胀程度差异引起，而壤土则主要受闭塞空气压力作用。上述结果表明，黏粒在团聚体形成过程中具有一定作用，但其胶结能力较弱，难以抵抗破坏作用，这可能与富铁土以高岭石为主的黏土矿物组成有关，高岭石类非膨胀性矿物表面活性较低，与其他物质的结合强度较弱，从而影响团聚体稳定性[30]。本研究中MWDFW与黏粒的相关性无统计学意义，说明黏粒含量并非控制FW处理下团聚体稳定性的主要因素，其作用仍需结合黏粒类型与孔隙结构进一步分析。
研究结果表明，山地土壤中铁氧化物与团聚体稳定性之间存在统计学联系，且与不同粒级团聚体的关系存在差异。坡底FW处理下团聚体较高的稳定性与Fed富集及P2、P3和P4粒级团聚体有关。前人研究证实铁氧化物对团聚体稳定性具有重要影响，尤其在低活性黏土(LAC)土壤中表现明显[11]，与本研究结果一致。铁氧化物可通过溶液中的絮凝作用将矿物与有机质胶结在一起，同时在黏土矿物表面以胶体形式沉淀发挥胶结作用[31]；由于其粒径远小于其他土壤矿物，能够以“涂层”形式吸附于矿物表面，增加如石英等原生矿物的比表面积，从而促进团聚体形成[32]。但由于作用范围有限，该机制主要作用于小、微团聚体，主要抵抗黏土分散及差异膨胀作用，而难以抵抗快速湿润引起的崩解作用，这也解释了铁氧化物与MWDFW之间的相关性无统计学意义。值得注意的是，在海拔相近但局部水热条件存在差异的2个剖面FJ27和FJ29中，尽管针铁矿与赤铁矿存在明显分化[33]，但这种分化与3种处理方式下团聚体稳定性的相关性均无统计学意义，说明矿物相分化可影响团聚体组成，但对其稳定性影响有限。Feo与团聚体稳定性的相关性无统计学意义，但与FW处理下P1、P6和P7的相关性具有统计学意义(p＜0.05)，均呈正相关，表明无定形铁氧化物虽然较晶型铁氧化物具有更强的团聚作用[25]，但由于其含量较低且主要作用于微团聚体，其对整体稳定性的影响有限。
研究结果表明，山地土壤中有机质与FW处理下的团聚体稳定性之间存在统计学联系。有机质与FW处理下P1的相关性具有统计学意义(p＜0.01)，呈正相关，坡顶及表层团聚体较高的稳定性与有机质含量及P1粒级团聚体有关。一般认为，在有机质含量较高的土壤中，有机质的胶结作用占主导地位。本研究表明，低活性黏土(LAC)土壤的团聚体稳定性同样受有机质含量影响。有机质与Feo及FW处理下P1的相关性具有统计学意义，表明有机质与无定形铁氧化物的耦合作用能够促进稳定大团聚体的形成。一方面，有机质中的羟基、羧基和酚基等官能团可通过分子作用力、氢键及静电引力与黏粒及多价阳离子结合形成有机—矿物复合体，从而增强团聚体稳定性；另一方面，有机质可能在团聚体表面形成疏水层，减缓润湿过程，降低团聚体对崩解作用的敏感性，从而提高团聚体稳定性[32]。团聚体层次理论将胶结物划分为不同层级以稳定不同粒径的团聚体，其中铁氧化物通过阳离子桥在微尺度上稳定团聚体，或与有机聚合物结合形成有机—矿物复合体，而土壤有机质(如多糖、菌丝和根系等)则通过多种机制稳定不同粒级团聚体。本研究表明，铁氧化物可作用于不同粒级团聚体，而有机质主要作用于大于2 mm粒级团聚体。
3.1. 山地有机质及铁氧化物分配机制
3.2. 山地富铁土团聚体破坏机制
3.3. 山地富铁土团聚体稳定机制
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通过对亚热带花岗岩山地富铁土剖面的研究发现，土壤有机质、黏粒及铁氧化物等胶结物质存在明显的空间分异，并对山地团聚体分布及稳定性产生重要影响。在山地尺度上，从山顶到山底，水热条件的再分配增强了土壤风化强度，pH值、黏粒和Fed含量增加，而有机质、Feo及Feo/Fed降低；在剖面尺度上，Feo及有机质富集于A层，Fed和黏粒富集于B层。在LB法3种处理条件下，FW处理对团聚体的破坏作用最强，大团聚体主要崩解为较小粒级团聚体，而SW和WS处理对团聚体的破坏作用较弱，形成的团聚体以大于2 mm粒级为主；团聚体平均质量直径由大到小依次为慢速湿润处理、预湿后扰动处理、快速湿润处理，表明富铁土团聚体破坏的主要机制为快速湿润过程中内部压缩空气压力引起的崩解作用，其次为机械破坏作用，最后为黏粒的差异膨胀作用，其中FW处理更能反映野外实际降雨条件，应重点关注。FW处理下团聚体稳定性在山地尺度上表现为山顶和山底高于山腰，这与山顶Feo及有机质富集以及山底Fed富集所形成的胶结作用有关。有机质和铁氧化物均为团聚体形成的重要胶结物，其中有机质对团聚体破坏的抵抗能力强于铁氧化物。研究结果有助于揭示亚热带山地有机质及铁氧化物空间分异对土壤团聚体稳定性及其破坏机制的影响。
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